制法1
簡介
用硫化亞鐵與稀硫酸反應(yīng)即可制得硫化氫氣體。
因硫化亞鐵是不溶性固體,該反應(yīng)不需加熱,可以用類似于氫氣制取時用的裝置(如啟普發(fā)生器)。
如用硫化鈉與稀硫酸反應(yīng),則因硫化鈉易溶于水反應(yīng)過于激烈而無法控制。因此不用。
說明:下邊視頻中說的三氯化鐵中的高鐵離子是錯誤的。三氯化鐵中含有的三價鐵離子應(yīng)成為正鐵,而高鐵則指的是六價的鐵,代表物質(zhì)為高鐵酸鈉,是一種凈水劑。
原理
用非氧化性的強酸與弱酸鹽(FeS)反應(yīng),可生成硫化氫(H2S溶于水即得弱酸氫硫酸):
FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑;
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑.
硫化氫能溶于水形成氫硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氫的密度比空氣大,可用瓶口向上的排空氣集氣法收集。
用品
啟普發(fā)生器或簡易氣體發(fā)生裝置、集氣瓶、玻璃片、FeS、稀鹽酸(或稀H2SO4)溶液、乙酸鉛試紙。
操作
制取H2S可以使用啟普發(fā)生器或制氣體的簡易裝置。把FeS放入啟普發(fā)生器的球形體內(nèi),漏斗里注入稀HCl。需用H2S時,打開導(dǎo)氣管活塞,F(xiàn)eS與稀HCl接觸產(chǎn)生H2S,停止用氣時,只需關(guān)閉活塞反應(yīng)既可停止。
用蘸有乙酸鉛(或硝酸鉛)溶液的試紙,放在集氣瓶口試驗,如果試紙變黑則證明集氣瓶里已充滿了H2S氣:
干燥
不能用濃硫酸(切記)硫化氫,也不能使用堿性干燥劑(如堿石灰)。
可使用五氧化二磷或無水氯化鈣干燥硫化氫氣體。
備注
所用硫化亞鐵應(yīng)是新購置的,若存放時間過久,F(xiàn)eS中Fe和S都會被氧化,從而影響實驗效果。
放入氣體發(fā)生器中的硫化亞鐵要砸成蠶豆粒大小的塊狀。
不能用濃鹽酸,因濃鹽酸揮發(fā)出氯化氫硫化氫,使硫化氫不純。
不能用HNO3或濃H2SO4,因為它們都是氧化性酸,與FeS發(fā)生氧化還原反應(yīng),而不能生成硫化氫:2FeS+8H2SO4(濃)=Fe2(SO4)3+5SO2↑+2S↓+8H2O;FeS+8HNO3(濃)=Fe(NO3)3+5NO2↑+S↓+4H2O[3].
H2S有毒,實驗時應(yīng)注意通風(fēng)二氧化碳檢測儀,多余的H2S應(yīng)及時通入NaOH溶液(或金屬鹽溶液)中進行吸收。
口訣
硫化亞鐵稀酸逢,啟普器中氣體生。
櫥中操作上排氣,氧化性酸概不用。
解釋:
1、硫化亞鐵稀酸逢,啟普器中氣體生:“稀酸”在此指稀鹽酸或稀硫酸。這句的意思是說,在實驗室中常用硫化亞鐵(FeS)跟稀鹽酸(HCl)或稀硫酸(H2SO4),在啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)來制取硫化氫(H2S)。
2、櫥中操作上排氣:“櫥”指通風(fēng)櫥。“櫥中操作”的意思是說,該實驗的操作過程必須在通風(fēng)櫥中進行。“上排氣”意指用向上排空氣集氣法收集H2S,因為H2S能溶與水,且密度比空氣大。
3、氧化性酸概不用:“氧化性酸”在此指濃硫酸(H2SO4)和硝酸(HNO3)。這句的意思是說一概不用氧化性酸與硫化亞鐵反應(yīng)來制取硫化氫,因為硫化氫是強還原劑酒精檢測儀,易被氧化性酸氧化。[4]另外,不能用濃硫酸作干燥劑。
制法2
將20%~30%磷酸慢慢地從分液漏斗滴到Na2S·9H2O濃水溶液中,將所產(chǎn)生的氣體經(jīng)無水氯化鈣與五氧化二磷干燥,制得硫化氫氣體,經(jīng)液化壓入鋼瓶。[1]
制法3
用硫磺和氫直接合成制得硫化氫純度高純氫減壓后進入干燥器進一步純化,然后經(jīng)計量進入反應(yīng)器底部與硫黃直接接觸反應(yīng),生成硫化氫,硫化氫經(jīng)洗滌器洗滌,再進入硫蒸氣冷凝器將其中剩余的硫蒸氣冷凝下來。純凈的硫化氫氣體經(jīng)壓機壓縮后進入硫化氫冷凝器,液體硫化氫收集在貯罐中。[1]
用硫化鈣與氯化鎂反應(yīng)制備液態(tài)硫化氫的反應(yīng)裝置如圖所示,全部操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。[1]
制備硫化氫的裝置[1]
請點擊輸入圖片描述
A為置于水浴中的燒瓶;B,C,D,E,F(xiàn)為250mL玻璃瓶,分別裝有水、飽和Ba(OH)2(外面用冰鹽冷浴)、氯化鈣、五氧化二磷、玻璃棉(外面以干冰冷卻);G為50mL試管,杜瓦瓶中為干冰乙醚冷凍劑;H為汞封;I為出口。[1]
在發(fā)生瓶A中裝入500mL飽和氯化鎂溶液,并加入10g固體氯化鎂和50g優(yōu)質(zhì)硫化鈣。當(dāng)混合物加熱到60℃時,即可平穩(wěn)和連續(xù)地產(chǎn)生硫化氫氣體。C瓶中的氫氧化鋇吸收最初產(chǎn)生的硫化氫,轉(zhuǎn)變?yōu)榱驓浠^后,硫化氫即可通過硫化氫,而其他揮發(fā)性酸性雜質(zhì)則被吸收。系統(tǒng)中空氣未排盡前可使氣體不通過汞封H,以加快排空氣的過程。反應(yīng)一段時間后在試管G中即有液態(tài)硫化氫凝聚。[1]
制法4
硫化鋁水解法:在燒瓶中放入適量硫化鋁固體,從滴液漏斗中慢慢滴入水,即可順利地產(chǎn)生十分純的硫化氫氣體。[1]
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