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環氧乙烷（EO）殘留量的分析江蘇省醫療器械檢驗所 醫療器具二室 環氧乙烷滅菌的特性及應用性狀 環氧乙烷殘留量分析的方法 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 樣品前處理及基礎操作要領 環氧乙烷滅菌的特性及應用性狀 環氧乙烷（ethyleneoxide，ＥＯ）在消毒與滅菌中的 應用已久，是迄今為止唯一得到全世界公認的最可靠化學 氣體滅菌劑。是目前四大低溫滅菌技術（低溫等離子體、 低溫甲醛蒸汽、環氧乙烷、戊二醛）最重要的一員。過去 環氧乙烷主要用于工業規模的消毒與滅菌，隨著現代工業 技術和自動化、智能化技術的發展，已經使得環氧乙烷滅 菌技術可以安全地用于醫療機構怕熱怕濕的精密醫療器械 的滅菌。 環氧乙烷滅菌的特性及應用性狀 操作監控人員 醫療器械使用者 EO 環氧乙烷滅菌的特性及應用性狀 EO ＥＯ滅菌當天產品上 ＥＯ殘留量2105～ 4396μｇ/ｇ；放置 14ｄ其殘留量下降 99 ％；放置30ｄ則下降 99.9％，但殘留 量仍有1.6～2.9μg/g。 毒性試驗證明，滅菌材 料中含環氧乙烷超過 5mg/g 可引起皮下充 血、水腫，超過 0.2mg/g 可引起溶血， 亦可引起透析者全身過 環氧乙烷殘留量分析的方法環氧乙烷殘留量分析的方法 沸點為10.8,溫度低于10.8時處于液體狀態,該液體無色透 明,可溶于水. 其水溶液能發生緩慢水解,生成乙二醇,但這個反應速度非常慢, 當加入酸堿和其它一些催化劑 時可大大加快其水解速度. 環氧乙烷殘留量分析的方法 國際標準ISO10993－7：2008醫療器械生物學評價 第7部分：EO滅 菌殘留量》是國際上公認的醫療器械EO殘留限量標準。

其中修改了EO和2－氯乙醇（ECH）允許限量；增加了表 面接觸器械和植入物可耐受接觸限量，并修改了特殊器 械EO和ECH的平均日接觸劑量。 國內標準 中國醫療EO滅菌殘留的限量執行GB/T16886.7-2001,并要 求通過EO滅菌來實現最終滅菌的醫療器械產品，企業在 產品標準上必須明確環氧乙烷的殘留量限值，作為出廠 檢驗項目；分析方法按GB/T14233.1《醫用輸液、輸血、 注射棋局檢驗方法 第1部分：化學分析方法》的規定進 比色分析法操作簡單,方便易行,缺 點是線性范圍較窄,靈 敏度偏低，容易出現假 陽性。 氣相色譜法 費用高,技術及人員要 求較高.分辨率高，靈 裁方法。環氧乙烷殘留量分析的方法 比色分析法 環氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經高碘酸氧 化生成甲醛，甲醛與品紅-亞硫酸試液反應生成紫紅色化合 物，通過比色分析可求得環氧乙烷含量。在560nm波長下, 用紫外-可見分光光度計測定EO含量. 環氧乙烷殘留量分析的方法 比色分析法 為什么用乙二醇代替EO EO沸點10.8,室溫條件下呈氣體狀態,不宜操作.乙二醇的沸點是196～198 環氧乙烷殘留量分析的方法1、溶液配制 1、0.1mol/L鹽酸： 0.1mol/L的鹽酸配法是市售成品 36~37%的濃鹽酸9mL，注入1000mL水搖勻，密閉儲存。

2、高碘酸溶液（5g/L）：稱取高碘酸0.5g、溶于水，稀釋至 100mL。 3、硫代硫酸鈉溶液（10g/L）：稱取硫代硫酸鈉1.0g，溶于水， 稀釋至100mL。 4、亞硫酸鈉溶液（100g/L）：稱取10.0g無水亞硫酸鈉，溶于 水，稀釋至100mL。溶解比較困難，需要耐心！ 環氧乙烷殘留量分析的方法 1、溶液配制 5、品紅-亞硫酸試液：稱取0.1g堿性品紅，加入120mL熱水溶 解二氧化碳報警器，冷卻后加入10%亞硫酸鈉溶液（現配現用）20mL、鹽 酸（濃鹽酸）2mL置于暗處。棕色瓶冷藏，一般情況能用 一個月，保存試液應無色環氧乙烷，若發現有微紅色，應重新配制。 亞硫酸鈉試驗合格 品紅溶解后呈現紫紅色,加入20ml 亞硫酸鈉溶液后變為淡粉紅色,再 加入2ml鹽酸后粉紅色變深,但搖 勻后接著變為淡紅色,暗處放置一 段時間后(1h內)褪為無色.有時為 微黃色仍可用. 環氧乙烷殘留量分析的方法 4、注意事項 6、顏色變化的原理 滴加硫代硫酸鈉溶液使黃色恰好消失。(破壞剩余高碘酸) 現象:無色溶液 黃色 深黃色 黃色變淺 無色。 原理:IO4 (無色)。環氧乙烷殘留量分析的方法 1、溶液配制 7、乙二醇標準儲備液:取一外部干燥、清潔的50 ml容量瓶,加 水約30ml,精密稱重到0.1mg, 移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶 中,精密稱重,加水稀釋至刻度. 濃度計算:C=W/501000 乙二醇標準儲備液濃度,g/l;儲備液稀釋： 1.0ml儲備液加到1000ml的容量瓶中，然后定容。

實際上 是將上述儲備液稀釋了1000倍,這時得到的標準溶液濃度為 C’=C/1000 環氧乙烷殘留量分析的方法2、樣品檢測液 方法1：取樣品上有代表性的部位，截為5mm長碎塊，稱取 2.0g置于容器中，加0.1mol/L鹽酸10mL，室溫放置 1h，作為供試液。 方法2：加入0.1mol/L鹽酸至公稱容量，371下恒溫1h， 作為供試液。 環氧乙烷殘留量分析的方法 3、實驗步驟 1)取5支納氏比色管，分別精確加入0.1mol/L鹽酸2mL，再精 確加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇標 準溶液。另取一支納氏比色管，精確加入0.1mol/L鹽酸 2mL作為空白對照。 2)于上述各管中分別加入高碘酸溶液(5g/L)0.4mL，搖勻，放 置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液（10g/L）至出現的黃 色恰好消失、再分別加入品紅-亞硫酸試液0.2mL，用蒸餾 水稀釋至10mL，搖勻，35～37條件下放置1h。 3)于560nm波長處以空白液作參比，測定吸光度。繪制吸光度 -體積標準曲線。 4）精確量取供試液2.0mL于納氏比色管中，按步驟2操作，以 測得的吸光度從標準曲線上查得試液相應的體積。

環氧乙烷殘留量分析的方法 5、適當增加靈敏度的方法： （1）顯色時可置37干燥箱中進行,但不可超過40 ,否則, 顯色劑易被破壞. （2）適當延長顯色時間,但不要超過3h. 環氧乙烷殘留量分析的方法 5、結果計算 一批導尿管,平均重量為12.4g, 乙二醇標準溶液的濃度 為10.210 -3 標準曲線測定結果如下:V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.060.10 0.13 0.17 0.21 A=0.074V+0.023, r=0.9989。 樣品測定結果:A=0.10 0.08 平均:0.09 V1=0.90mL, EO=1.7750.9010.210 -3 12.4 =0.20mg。 環氧乙烷殘留量分析的方法 5、結果計算 EO——單位產品中環氧乙烷相對含量，單位為微克每克 EO=1.775VC EO=0.335VC EO——單位產品中環氧乙烷絕對含量，單位為毫克（mg）； V——標準曲線上找出供試液相應的體積，單位為毫升（mL）； ——乙二醇標準溶液濃度，單位為克每升（g/L）。環氧乙烷殘留量分析的方法 1.775的換算 EO乙二醇 44 62 1g乙二醇相當于EO質量為:44/62=0.71 1g樣品生成的乙二醇的質量為: 2.5則1g樣品中含有的EO的質量為: 0.71V 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 主要難題 環氧乙烷沸點為10.8， 室溫常壓下為無色氣體., 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 主要難題 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 HP-PLOT/Q柱檢測解決方案 什么是PLOT柱？ 將聚苯乙烯-二乙烯基 苯固定相顆粒100％鍵合 在管壁上的毛細管柱，屬 于非極性固定相，分離主 要依靠吸附／脫附的作用， 既有尺寸排阻作用，也有 分子選擇過程。

氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 HP-PLOT/Q柱檢測解決方案 PLOT柱的特點 1、保留性能非常突出，用它可 以進行那些常規固定相做不到 的分析分離； 2、特別適合分離惰性和常溫低 沸點的氣體，有很好的保留性 和分離效能。 3、柱溫范圍寬，可以承受很高 的溫度和很大的進樣量。 4、缺點是柱流失偏大，在老化 和檢測器連接上要注意。 PLOT柱使用要領 1、新柱老化流速的選擇；首先安裝 進樣口，然后以2~3psi/min的速度逐 漸增加到建議流速：(內徑0.32 mm: mL/min;0.53 mm: mL/min)2、在接上檢測器之前，在室溫下用 分鐘，吹去固定相表面已脫落或不穩固的顆粒。 3、在沒有超過色譜柱最高使用溫度 下老化色譜柱，時間為3-6小時。 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 HP-PLOT/Q柱檢測解決方案 PLOT柱的性狀 1、保留性能非常突出，用它可 以進行那些常規固定相做不到 的分析分離； 2、特別適合分離惰性和常溫低 沸點的氣體，有很好的保留性 和分離效能。 3、柱溫范圍寬，可以承受很高 的溫度和很大的進樣量。 4、缺點是柱流失偏大，在老化 和檢測器連接上要注意。

氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 主要難題 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 解決方案 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 色譜條件 頂空條件 1、20mL頂空瓶基質 溶液為5mL超純水； 2、頂空瓶孵化溫度 60 ，孵化時間 40min； 保持溫度遞增10；4、調整適當的分流流 進樣口條件1、進樣口保持200 2、分流比1:1； 3、進樣量1mL； 色譜柱條件 1、柱流量為5mL/min 2、柱溫模式為：恒溫 160 3、分析時間為15min 4、色譜柱為30m- 0.53mm-0.04mm 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 外標法--標準曲線 對照儲備液配制 取外部干燥的50ml 容量瓶，加入約 30ml 水，加瓶塞，稱重環氧乙烷，精確到 0.1mg。用注射器注入約0.6ml 烷（純度大于99.7%）或環氧乙烷標準品（純度以100%計），不加瓶塞， 輕輕搖勻，蓋好瓶塞可燃氣體報警器，稱重，前后兩 次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙 烷的重量。加水至刻度再將此溶液稀 作為對照貯備液。標準溶液配制 取五個頂空瓶，預先各加5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注 射器吸取0.5、1、2、4、5μl 的對照溶液分別注入各頂空瓶， 搖勻，配成0.5～5μg 環氧乙烷 對照系列（必要時 可根據樣品實際情況調整線性 范圍） 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 外標法--標準曲線 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 外標法--標準曲線 標液加入量 濃度 峰面積 標準曲線及線性回歸統計 氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 檢測限的檢測 方法檢出限 信號/噪聲 樣品檢出限 儀器檢出限 S/N=3時的濃度是檢測限環氧乙烷，也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高約在基線噪音高的10倍時 首先，配制一個較低濃度的對照品溶液，注入氣相色譜儀， 觀察其峰高比基線噪音高多少倍（假設X倍），將該溶液稀 釋到X/3倍，基本即為該物質的檢測限，將該溶液稀釋到 X/10倍，基本即為該物質的定量限。

氣相色譜方法在環氧乙烷分析中的應用 檢測限的檢測 樣品前處理及基礎操作要領 樣品前處理及基礎操作要領 輸液器/麻醉穿刺包 取與藥液接觸的器械 總重，將混合樣品1g 放入萃取容器中，加 5mL水，制得檢驗液1 將輔料樣品1g放入萃 取容器中，加5mL水， 制得檢驗液2。 導尿管 將樣品1g，放入萃取 容器中，加5mL水， 頂端空間15mL，容器 7694e自動進樣器60中加熱40min。 注射器 取注射器去包裝后精 確稱重，在注射器內 注入3級水至公稱容量， 在37下恒溫1小時， 取5mL浸取液。容器 7694e自動進樣器60中加熱40min。 樣品前處理及基礎操作要領 環氧乙烷儲備液 樣品前處理及基礎操作要領微量移液器 卸去移液頭樣品前處理及基礎操作要領 微量移液器 安裝了新的吸液頭或增大了容量值以后，應把需要轉移的液體吸取、排放兩到三次。這樣做是為 了讓吸液頭內壁形成一道同質液膜，確保移液 工作的精度和準度，使移液過程具有重現性。 其次，在吸取有機溶劑或高揮發液體時，揮發性氣 體會在白套筒室內形成負壓，從而產生漏液的情況， 這時就需要我們預洗四到六次，讓白套筒室內的氣 體達到飽和，負壓就會自動消失。

樣品前處理及基礎操作要領 微量移液器 先將移液器排放按鈕按至第一停點，再將吸液頭垂直浸入液面。盡量避免吸液頭浸入液面過深，以免 液壓對吸液的精確度造成影響。同時可以避免在吸 取粘稠液體時在吸液頭表面粘上液體影響吸取精度。 松開移液器排放按鈕要平穩，切記不能過快，以免 導致液體吸入移液器內部。 樣品前處理及基礎操作要領 微量移液器 吸液頭緊貼容器壁，先將排放按鈕按至第一停點，略作停頓以后，再按至第二停點，這樣做 可以確保吸液頭內無殘留液體。 樣品前處理及基礎操作要領 氣相色譜儀的日常維護 日常維護比儀器品牌重要！ E-mail：

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