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飲用水中苯系物的檢測方法研究概況Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｕｒｖｅｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ ｂｅｎｚｅｎｅｈｏｍｏｌｏｇｕｅｓ ｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒ １，２（１．西北民族大學(xué)化工學(xué)院，甘肅 蘭州 ７３００３０；２．環(huán)境友好復(fù)合材料及生物質(zhì)利用甘肅省高校 重點實驗室，甘肅 蘭州 ７３００３０） 摘要：苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，鄰、間、對二甲苯，異丙苯和苯乙烯等化合物，它們是重要的化工原料，可以通 過各種途徑污染飲用水進而嚴(yán)重威脅人類健康。 通過對近十幾年來國內(nèi)飲用水中苯系物檢測方法地綜述及這些 方法優(yōu)缺點地比較，為進一步研究提供有益的參考，并對飲用水中苯系物檢測方法的發(fā)展趨勢進行了展望。 關(guān)鍵詞：飲用水；苯系物；樣品預(yù)處理；檢測方法；綜述 Abstract：Benzene homologues usually include benzene可燃?xì)怏w檢測儀， toluene， ethyl benze ne， xylene，isopropyl benzene styreneet al， which importantcheETal raw materials．This compounds also can pollute drinking water through various channels threatenhuman health seriously．A variety domestic determination methods benzenehomologues drinkingwater mostrecent decade were sum marized researchwanted providesome beneficial reference furthercorrelation research determinationmethods benzenehomologues drinkingwater． Key words：drinking water； benzene homologues； sample preparation； determination methods；review 中圖分類號：Ｘ７０３．１文獻標(biāo)識碼：Ｂ文章編號：１６７４ －８０６９（２０１５）０３ －０２１ －０３ 近年來，飲用水被苯系物污染的事件屢見不鮮： ２０１１ 月杭州余杭、瓶窯自來水苯烯類有機物污染事件，２０１３ 月上海金山區(qū)水域苯乙烯等有機物污染事件，２０１４ 月甘肅省蘭州市自來水苯嚴(yán)重超標(biāo)事件等。

這些飲用水污染事件嚴(yán)重干擾了人 們的正常生活，更為飲用水安全敲響了警鐘。 本文 通過綜述多年來國內(nèi)對水中苯系物檢測的各種方 法，為今后的相關(guān)研究提供一些有益的參考。 我國對飲用水中苯系物的含量制定了嚴(yán)格的指 標(biāo)限值，２００７ 年國家頒布的枟生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)枠 （ＧＢ ５７４９ －２００６）中對苯系物的限值規(guī)定為：苯 ０．０１ｍｇ ／Ｌ，甲苯 ＜０．７ ｍｇ ／Ｌ，乙苯＜０．３ ｍｇ ／Ｌ，二甲 苯＜０．５ ｍｇ ／Ｌ，苯乙烯＜０．０２ ｍｇ 目前水中苯系物的測定大多采用色譜分析法，包括氣相色譜法 （ＧＣ）、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（ＧＣ －ＭＳ）和液相色 譜法（ＨＰＬＣ）。 鑒于飲用水中苯系物濃度一般很 低，在痕量分析之前通常要對樣品進行預(yù)處理，常用 的預(yù)處理技術(shù)主要有靜態(tài)頂空（ＳＨＡ）、吹掃捕集 （Ｐｕｒｇｅ Ｔｒａｐ）、固相微萃取（ＳＰＭＥ）、液－液萃取 （ＬＬＥ）、分散液 －液微萃取（ＤＬＬＭＥ）、頂空單液滴 微萃取（ＨＳ －ＤＭＥ）和固相膜萃取（ＳＰＥ）。 預(yù)處理 方法的選擇和操作技術(shù)的優(yōu)劣會直接影響檢測結(jié)果 的準(zhǔn)確性和靈敏度 1樣品預(yù)處理 1．1 靜態(tài)頂空（SHA） 將含有苯系物的水樣移入頂空瓶中升溫，待其 中的苯系物在氣、液兩相間達(dá)到平衡后，根據(jù)測得的 氣相苯系物濃度可計算原水樣中的苯系物濃度。

取１０ｍｌ 水樣加入頂空進樣瓶，加入３ 氯化鈉，密封后于６０恒溫槽平衡３０ ｍｉｎ，取液上氣體 ８００ 進氣相色譜儀測定。陳虹等 對頂空條件進行了優(yōu)化。 邵紅艷等 直接將１０ｍｌ 水樣置于２５ ｍｌ 頂空瓶中，按氣相色譜條件頂空進樣分析。 1．2 吹掃捕集（Purge Trap）吹掃捕集又叫做動態(tài)頂空濃縮法，該方法用流 基金項目：中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項（３１９２０１５００１５） 動的氣體將水中的揮發(fā)性苯系物成分“吹掃”出來，再用捕集器將吹掃出來的物質(zhì)吸附下來，經(jīng)熱解吸 將樣品中待測組分熱脫附后送入檢測儀器進行分 種苯系物的氣相色譜檢測方法。1．3 固相微萃取（SPME） 固相微萃取的原理是一個基于苯系物在樣品與 萃取層中平衡分配的萃取過程。 該方法利用萃取纖 維作為固定相，水中苯系物從試樣水溶液中擴散吸 附在萃取纖維上濃縮富集，根據(jù)萃取纖維上苯系物 的濃度與原水溶液中苯系物濃度之間的線性關(guān)系進 行計算既得所求。 賈金平等 使用活性炭纖維自制了活性炭體型固相微萃取器，將其插入盛有１０ ｍｌ 水樣的恒溫萃取瓶中，２０下萃取２０ ｍｉｎ 氣相色譜 －質(zhì)譜聯(lián)用檢測。 王艷麗等 取１０ｍｌ水樣，加入 ４ｇ 氯化鈉后密封于２０ ｍｌ 樣品瓶中，將萃取頭插入 樣品瓶在２０頂空萃取４０ ｍｉｎ，萃取頭取出后解析， 進氣相色譜儀測定。

1．4 液－液萃取（LLE） 液－液萃取又稱溶劑萃取，原理是基于水樣中 苯系物在萃取相和水相的分配系數(shù)不同，通過在有 機相和水相之間的分配進行富集。 １００ｍｌ水樣置于２５０ ｍｌ 分液漏斗中，加萃取劑二硫 化碳５ ｍｌ，振搖２ ｍｉｎ 靜置分層后，取二硫化碳提取 液過濾、干燥，然后進行氣相色譜分析。 改用正己烷作為萃取劑，避免了二硫化碳對人體的刺激，提高了靈敏度，建立了不受水中其它有機物干 擾且操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的生活飲用水中 種苯系物氣相色譜測定方法。1．5 分散液－液微萃取（DLLME） 分散液－液微萃取是在液－液萃取的基礎(chǔ)上發(fā) 展起來的一種新萃取技術(shù)，改進了液－液萃取大量 消耗有機溶劑且易造成二次污染的缺點。 向飲用水 水樣中加入含有萃取劑的分散劑，使含苯系物的水 樣先形成均勻的乳濁液，萃取離心后，將苯系物富集 到萃取劑中，取萃取劑進行分析測定。 張茂升等 對萃取條件進行了優(yōu)化研究。1．6 頂空單液滴微萃取（HS －DME） 頂空單液滴微萃取的基本原理是在色譜微量注 射器的針尖上使萃取溶劑形成一個很小的液滴，將 其懸于待測水樣上方，攪拌萃取后將小液滴抽回，用 色譜注射器直接進樣分析。

［１０］建立了測 定飲用水中６ 1．7固相膜萃取（SPE） 固相膜萃取是將固相萃取膜（如Ｃ８、Ｃ１８）固定 在圓盤上乙炔檢測儀，將水樣抽濾，利用固相膜將苯系物吸附、 富集在膜上，再用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑將目標(biāo)化合物洗 脫下來直接測定的方法。 ［１１］進行了固相 膜萃取方法研究。 測定2．1 氣相色譜法（ET） 氣相色譜法是水樣中苯系物的常規(guī)測定方法， 具有快速、簡便、樣品用量少、靈敏度高、精確度好等 特點。 色譜柱包括填充柱和毛細(xì)管柱，毛細(xì)管柱色 譜的柱效高、分離度好、檢測限低，更適用于水中苯 系物的痕量分析 ［１２ －１３］ 分析效果和靈敏度主要取決于色譜柱以及操作的條件。 氣相色譜儀的檢測器目前主要采用火焰離子化 檢測器（ＦＩＤ），而近年來研制的新型高靈敏度檢測 器光離子化檢測器 ＰＩＤ）和微氬離子檢測器 （μＡＩＤ）與火焰離子化檢測器相比，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ＲＳＤ）沒有顯著差異，而檢出限要低１ ［１４］使用光離子化檢測器在環(huán)境溫度 下快速頂空進樣水中的苯系物（苯，甲苯，乙苯苯系物，間、 對、二甲苯，異丙苯）測定，王永華 ［１５］ 使用頂空便攜 式氣相色譜－微氬離子檢測儀測定水中４ （苯，甲苯，對、鄰二甲苯）。

2．2 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法（ET －MS） 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法集色譜與質(zhì)譜的特點于 一體，樣品用量少、分析快速、選擇性好、定量定性準(zhǔn) 確、檢出限低，已逐步應(yīng)用于揮發(fā)性有機化合物和半 揮發(fā)性有機化合物的定性與定量研究 ［１６ －１８］ ［１９］使用便攜式頂空氣相色譜 －質(zhì)譜聯(lián)用儀快 速測定水中苯系物。 ＰＮＯＡ毛細(xì)管柱分離苯系物，氣相色譜 中苯系物（苯，甲苯，乙苯，間、對、鄰二甲苯等），檢出限為 ０．１１７ ～０．１９４ 回收率為９０％ １０５％，ＲＳＤ在１．８％～４．３％之間。 2．3 高效液相色譜法（HPLC） 高效液相色譜法是一項高效快速的分離分析技 術(shù)，與氣相色譜相比，前處理無需使用有機溶劑對水 中苯系物進行提取和濃縮，只需在樣品中加入溶劑 溶解，離心過膜后就可以直接測定。 ［２１］選用 Ｃ１８色譜柱高效液相色譜儀，采用紫外可變波長檢 ｍｌ／ｍｉｎ，檢測波長為２６０ ｎｍ，進樣 量為２０ 的實驗條件下測水中的苯系物（苯，甲苯，乙苯），檢出限為４ ／Ｌ，回收率為９６．０％～９８．６％，ＲＳＤ 在１．１％～１．３％之間。 結(jié)論和展望綜上所述，樣品預(yù)處理是檢測飲用水中苯系物 的關(guān)鍵步驟，它們各具特點：頂空進樣樣品處理簡 單，不用有毒溶劑，且有專門的進樣裝置，可以和其 它技術(shù)聯(lián)用，使被測物的檢出更加便捷，存在的問題 是相對耗時較長且檢測限較高；吹掃捕集取樣量少， 集萃取、富集和解析于一體，具有自動化程度高和操 作簡單快捷等特點，但分析時間較長，對設(shè)備要求較 高；固相微萃取具有操作簡單、有機溶劑用量少、高 效、便捷、安全、操作費用低等特點，但萃取纖維易損 壞、吸附量有限；液－液萃取操作快速，分離簡單，操 作成本低，精密度高，重復(fù)性好，但樣品消耗量大，萃 取劑用量大，環(huán)境污染較大；分散液－液微萃取有機 溶劑用量少，富集倍數(shù)高，操作簡便，但結(jié)果容易受 到干擾且重現(xiàn)性不佳；頂空單液滴微萃取是一種環(huán) 境友好的萃取技術(shù)，儀器簡單，結(jié)果精確，重現(xiàn)性好， 但萃取液滴體積很小、易揮發(fā)，且不易高溫萃取；固 相膜萃取操作簡單，溶劑用量少，萃取效率高，能對 大體積水樣實現(xiàn)快速萃取，但纖維膜使用壽命短。

飲用水安全與人體健康息息相關(guān)，近幾年來頻 發(fā)的苯系物污染飲用水的事件，對環(huán)境監(jiān)測部門迅 速地判斷飲用水中苯系物的種類和含量，污染范圍 以及污染發(fā)展趨勢提出了更高的要求，這時選擇適 宜的檢測方法就顯得至關(guān)重要。 文中出現(xiàn)的各種檢 測方法的檢測限都可滿足國家對于飲用水中苯系物 的限值規(guī)定，但是大多數(shù)檢測方法只局限于實驗室 內(nèi)進行，儀器攜帶不便且價格昂貴，不能應(yīng)用于污染 事故現(xiàn)場的測定。 這就需要對檢測方法進行改進， 包括預(yù)處理技術(shù)和檢測儀器，使其能夠?qū)崿F(xiàn)自動、便 攜、快速的測定。 近來，車載氣相色譜、便攜式氣相 色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀等越來越多，攜帶較為方便，能夠 適用于野外工作，在環(huán)境監(jiān)測研究領(lǐng)域具有廣泛良 好的前景。 隨著分析、檢測技術(shù)的發(fā)展，簡單快速、 靈敏度高、定量準(zhǔn)確、環(huán)境友好、應(yīng)用范圍廣的檢測 方法將成為飲用水中苯系物檢測及應(yīng)急監(jiān)測的主要 發(fā)展方向。 參考文獻： 國衛(wèi)生檢驗雜志，２０１０，２０（８）：１９１８－１９２０． 曦，等．優(yōu)化頂空－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法測定 水中苯系物［Ｊ］．土壤學(xué)報，２０１３苯系物，５０（５）：９９１ －９９６． ［３］邵紅艷，張偉瑋．自動頂空氣相色譜法同時測定水中的甲醇乙醇 丙酮和苯系物［Ｊ］．污染防治技術(shù)，２０１３，２６（５）： ６６ －６８ ＋７１． －氣相色譜法快速分析水中苯系物和氯苯類化合物［ Ｊ］．水資源保護，２０１２，２８ （３）：７２ ７４．［５］賈金平，馮 雪，方能虎，等．活性碳纖維固相微萃取／氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用測定水中苯系物［Ｊ］．色譜，２００２，２０（１）：６３－６５． －氣相色譜法測定水中痕量苯系物［Ｊ］．理化檢驗 －化學(xué)分冊，２０１１，４７（１０）：１１９５ －１１９７． －液萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水體中苯系物［Ｊ］．北京教育學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版），２００８，３（５）：１ －３． 飚，杜鵬程，周惠．正己烷萃取毛細(xì)管氣相色譜法測定水中苯 系物［Ｊ］．中國衛(wèi)生檢驗雜志，２００７，１７（９）：１５９８ －１５９９． －氣相色譜法測定水中苯、甲苯和二甲苯［Ｊ］．分析試驗室，２０１０，２９（６）：８５ －８８． －氣相色譜法測定水中鹵代烴和烷基苯的含量［Ｊ］．中國藥科大學(xué)學(xué)報，２００７，３８（４）：３３６ －３３９． 色譜／質(zhì)譜聯(lián)用測定地下水中半揮發(fā)性有機物［Ｊ］．質(zhì)譜學(xué)報， ２００６，２７（３）：１４０ －１４７． ［１２］劉 菲，王艷玲．毛細(xì)管氣相色譜法測定礦坑水中的苯系物［ 地球科學(xué)－中國地質(zhì)大學(xué)學(xué)報，２０００，２５（５）：５２９ －５３１． ［１３］陳小麗，陳 敏，梁春霞．自動頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定水中８ 種苯系物［Ｊ］．化學(xué)分析計量，２００９，１８（６）：３７ －３９． ［１４］劉廷良，陳德義．光離子化檢測器便攜式氣相色譜儀快速測定 水中苯系物［Ｊ］．中國環(huán)境監(jiān)測，１９９７，１３（２）：１７ －１９． ［１５］王永華．頂空便攜氣相色譜測定水中苯系物［ Ｊ］．中國環(huán)境監(jiān) 測，２００５，２１（２）：５ －９． ［１６］賈 蕾，等．氣相色譜－質(zhì)譜法檢測水中苯系物 ［Ｊ］．中國公共衛(wèi)生，２００３，１９（１１）：１３７５ －１３７６． ［１７］任朝興，陳代紅，楊家歡．車載氣相色譜法測定飲用水源水中的 苯系物［Ｊ］．中國衛(wèi)生檢驗雜志，２００９，１９（１）：５８ －５９． ［１８］霍庭秀，羅 －車載氣相色譜法測定水中的苯系物［Ｊ］．計量，２０１０（１）：１６ －１８． ［１９］解光武，王煥香．便攜式頂空／氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法快速測定 水中苯系物［Ｊ］．中國環(huán)境監(jiān)測，２００９，２５（５）：１７ －１９． －ＧＣ／ＭＳ測定水中的揮發(fā) 性鹵代烴和苯系物［Ｊ］．分析試驗室，２００８，２７（８）：７５ －７８． ［２１］包 鋒，等．高效液相色譜法同時測定水中的苯系物［Ｊ］．貴州化工，２０１１，３６（１）：３４ －３７． 收稿日期：２０１５０１１２；修回日期：２０１５０３０６ 作者簡介：李 璐（１９８２），女，山西太谷人，講師，主要從事環(huán)境 監(jiān)測、化學(xué)工程的教學(xué)與科研工作。

飲用水中苯系物的檢測方法研究概況作者： 作者單位：李璐,劉娟麗,寇亮(西北民族大學(xué)化工學(xué)院，甘肅蘭州 730030; 環(huán)境友好復(fù)合材料及生物質(zhì) 利用甘肅省高校重點實驗室，甘肅蘭州 730030)， 潘在寶(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅蘭 州,730030) 刊名： 電力科技與環(huán)保 英文刊名： Electric Power Environmental Protection 自動頂空-毛細(xì)管氣相色譜法測定水中苯系物[期刊論文]-中國衛(wèi)生檢驗雜志2010(8) 優(yōu)化頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中苯系物[期刊論文]-土壤學(xué)報2013(5) 3.邵紅艷,張偉瑋 自動頂空氣相色譜法同時測定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物[期刊論文]-污染防治技術(shù) 2013(5) 吹掃捕集-氣相色譜法快速分析水中苯系物和氯苯類化合物[期刊論文]-水資源保護 2012(3) 5.賈金平,馮雪,方能虎,黃加量 活性碳纖維固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定水中苯系物[期刊論文]-色譜 2002(1) 固相微萃取-氣相色譜法測定水中痕量苯系物[期刊論文]-理化檢驗：化學(xué)分冊2011(10) 液-液萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水體中苯系物[期刊論文]-北京教育學(xué)院學(xué)報（自然科學(xué)版）2008(5) 正己烷萃取毛細(xì)管氣相色譜法測定水中苯系物[期刊論文]-中國衛(wèi)生檢驗雜志2007(9) 分散液液微萃取-氣相色譜法測定水中苯、甲苯和二甲苯[期刊論文]-分析試驗室2010(6) 頂空單液滴微萃取-氣相色譜法測定水中鹵代烴和烷基苯的含量[期刊論文]-中國藥科大學(xué)學(xué)報2007(4) 液液萃取-C18固相膜萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定地下水中半揮發(fā)性有機物[期刊論文]-質(zhì)譜學(xué)報 2006(3) 毛細(xì)管氣相色譜法測定礦坑水中的苯系物[期刊論文]-地球科學(xué)-中國地質(zhì)大學(xué)學(xué)報2000(5) 自動頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定水中8種苯系物[期刊論文]-化學(xué)分析計量2009(6) 光離子化檢測器便攜式氣相色譜儀快速測定水中苯系物1997(2) 15.王永華 頂空便攜氣相色譜測定水中苯系物[期刊論文]-中國環(huán)境監(jiān)測 2005(2) 16.賈薇,劉麗,趙蕾,張大鷹 氣相色譜-質(zhì)譜法檢測水中苯系物[期刊論文]-中國公共衛(wèi)生 2003(11) 車載氣相色譜法測定飲用水源水中的苯系物[期刊論文]-中國衛(wèi)生檢驗雜志2009(1) 18.霍庭秀,羅虹,李欣慶,戴寶成,張勇 吹掃捕集--車載氣相色譜法測定水中的苯系物[期刊論文]-水利技術(shù)監(jiān)督 2010(1) 19.解光武,王煥香 便攜式頂空/氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法快速測定水中苯系物[期刊論文]-中國環(huán)境監(jiān)測 2009(5) 吹掃捕集-ET/MS測定水中的揮發(fā)性鹵代烴和苯系物[期刊論文]-分析試驗室 2008(8) 高效液相色譜法同時測定水中的苯系物[期刊論文]-貴州化工2011(1)

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