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FHZDZDXS0063地下水游離二氧化碳的測定滴定法F-HZ-DZ-DXS-0063 地下水—游離二氧化碳的測定—滴定法1 范圍 本方法適用于地下水中游離二氧化碳的測定。 最佳檢測范圍: 4。0 mg/L～400mg/L。 2 原理 游離二氧化碳與氫氧化鈉或碳酸鈉反應(yīng),生成重碳酸鈉,用酚酞作指示劑,滴定到等當點 時的 pH 為 8。3。 由于游離二氧化碳氣體易從水中逸出環(huán)氧乙烷檢測儀,因此,最好在取樣現(xiàn)場進行測定。 3 試劑 除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為蒸餾水二氧化碳方案二氧化碳方案,二次去離子水或等效純水。 3。1 3。1。1 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0。05mol/L] 配制:稱取 2g 氫氧化鈉(NaOH,光譜純) ,溶于少量無二氧化碳的蒸餾水中,迅速移入 1000mL 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液貯存于聚乙烯塑料瓶中。 3。1。2 標定:準確稱取 3 份預(yù)先在 105℃～110℃烘 2h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC3H4O4,基準試劑) ,每份重約 0。2g,精確至 0。0001g分別放入三個 150mL三角瓶內(nèi),各加入 50mL無二氧化碳 蒸餾水,加 4 滴酚酞溶液(10g/L) ,用氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色。

3。1。3 按公式(1)計算氫氧化鈉標準溶液的準確濃度: c(NaOH)= 式(1)中: c(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L; m——稱取鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量,g; V——滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積,mL; 204。22——與 1。00mL 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1。00mol/L]相當?shù)囊院量?表示的鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量。 3。2 4 4。1 酚酞溶液(10g/L) :稱取 1g酚酞(C20H14O4)溶于 100mL乙醇(6+4)中。 試樣制備 測定水樣用量,50mL,如地下水中二氧化碳的含量高于 400mg/L 時,可適當少取水樣進m × 1000 ……………………………(1) V × 204。22行分析。 5 5。1 5。1。1 操作步驟 水樣分析 用虹吸法將吸量管插入三角瓶底,小心放入 50mL 水樣,加 4 滴酚酞溶液,用氫氧化鈉1標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色即為終點。 5。1。2 對二氧化碳含量高的碳酸泉水,在按 5。1。1 測定后,應(yīng)按下述方法重測。準確吸取比滴定樣品所消耗的標準氫氧化鈉溶液的量稍少的氫氧化鈉溶液, 放入三角瓶內(nèi), 然后小心加入 50。

0mL 水樣,加 4 滴酚酞溶液,再用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色不褪。 根據(jù)前后兩次所用氫氧化鈉溶液的體積之和,計算游離二氧化碳含量。 5。1。3 對含有游離礦酸,有機酸或重金屬鹽類水解作用所形成酸度的地下水,在測定游離二氧化碳時,應(yīng)按下法進行校正。 另取一份水樣,煮沸除去游離二氧化碳,加 4 滴酚酞溶液,用氫氧化鈉標準溶液滴定至粉 紅色不褪。記下消耗氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù),然后從測定樣品消耗的氫氧化鈉標準溶液的 毫升數(shù)中減去此數(shù),再計算游離二氧化碳的含量。 5。2 空白試驗 取 50。0mL 無二氧化碳的蒸餾水代替試樣,按 5。1 步驟進行測定。 6 結(jié)果計算 按公式(2)計算水樣中游離二氧化碳的含量ρ 游離二氧化碳 =式(2)中:C × (V1 V0 ) × 44。01 × 1000 …………………………(2) Vρ 游離二氧化碳 ——水樣中游離二氧化碳的質(zhì)量濃度,mg/L;C——氫氧化鈉鈉標準溶液的濃度乙炔檢測儀,mol/L; V1——滴定水樣溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL; V0——滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,mL; 44。01——與 1。00mL 氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1。

00mol/L]相當?shù)囊院量吮硎?的二氧化碳質(zhì)量; V——水樣體積,mL。 7 精密度和準確度 同一實驗室對同一地下水樣進行測定,10 次測定的平均值為 14。3mg/L,相對標準偏差為 8。1%。測定 19。2mg/L 水樣,相對標準偏差為 8。2%,相對誤差為 6。2%。 8 參考文獻[1] 中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標準, DZ/T 0064。47-93, 地下水質(zhì)檢驗方法。滴定法測定游離 二氧化碳[S]。北京:中國標準出版社。1996,133-135。 [2] 中華人民共和國國家標準。GB/T8538—1995,飲用天然礦泉水檢驗方法[S]。北京:中國標準 出版社。1996二氧化碳方案,98-99。 [3] 地下水標準檢驗方法[J]。地質(zhì)實驗室。1988,4。(增刊) :15-16。2

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