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1.巖石礦物流體包裹體中稀有氣體同位素組成分析

（1）樣品要求：a.選擇對稀有氣體（特別是擴散性極強的氦氣）保存性理想的礦物進行分析，一般選擇黃鐵礦、黃銅礦等硫化物或者全巖類樣品，而對于方解石、石英或者螢石等透明礦物稀有氣體，氦氣很可能在漫長的地質歷史過程中已經擴散殆盡，不建議將這些礦物作為分析對象；b.樣品粒徑:d＞0.25mm(60目)；c.送樣量:~1g。

（2）樣品預處理：將樣品依次用乙醇、去離子水和丙酮超聲清洗，除去樣品表面吸附的雜質，并將其在70℃烘干。烘干后，稱取一定質量的樣品，放入真空壓碎裝置內，將壓碎裝置全金屬密封后在180℃條件下真空去氣48h，充分去除樣品表面的吸附氣體，以備測試。

（3）分析步驟：樣品測試前，首先測試全流程靜態本底，滿足要求后，單次靜壓壓碎樣品，提取樣品流體包裹體中的氣體，氣體依次經過套有U型冷阱，兩級吸氣劑（Zr-Al合金）泵純化去除活性氣體（O2,N2,CO2,CxHy...)，采用低溫冷泵分離稀有氣體，依次進入質譜儀進行同位素組成的測試。測試結果經過本底扣除、質量歧視校正，計算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。

由于單次靜壓法并不能保證樣品中流體包裹體內的稀有氣體全部釋放，因此流體包裹體內稀有氣體的含量無法準確測定。

2.水樣中溶解性稀有氣體同位素組成分析

1）采樣方法：水樣的采樣過程是水中溶解稀有氣體同位素準確分析的關鍵環節。采樣過程應注意以下兩點：a.應嚴格避免采樣后樣品中有氣泡的存在，由于稀有氣體在水中的溶解度較低，即使混入很少量的氣體，也會對測試結果造成嚴重的影響；b.應盡量避免采用普通玻璃容器采樣，普通玻璃容器對氦的保存性差，不易長時間存放。目前多數實驗室采用銅管采樣，水樣充滿銅管后，用特制的鋁夾子將銅管兩端夾住使銅管緊密貼合而密封，本實驗室同樣采用銅管采樣，但是用特制的液壓鉗將銅管兩端夾斷形成可靠的密封，密封方式更加可靠、簡單。

（2）分析步驟：水中溶解稀有氣體的提取、純化及分析系統。水樣密封在銅管內，在真空條件下將銅管壓裂釋放水樣，稀有氣體及其它溶解性氣體從水中析出，用分子篩干燥劑除去水蒸氣，用鋯鋁泵吸附去除氧氣、氮氣等活性氣體，根據稀有氣體不同的凝固點可燃氣體檢測儀，采用溫度分離法對五種稀有氣體依次分離，利用稀有氣體質譜儀對其含量及同位素組成進行測試。測試結果經過本底扣除、質量歧視校正，計算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。水中溶解性氣體含量的測試采用“峰高比較法”，由于稀有氣體在水中的含量由溫度（T)、大氣壓力（P）及鹽度(S)決定甲苯檢測儀，在特定溫度和壓力條件下，利用去離子水，配置成的空氣飽和水中的各個稀有氣體含量是恒定的，通過測試一定質量的空氣飽和水，即可獲得單位質量空氣飽和水中各個稀有氣體的信號強度值，通過與實際單位質量樣品中各個稀有氣體信號強度值比較，可計算實際樣品中各個稀有氣體的含量。

3.氣體樣品中溶解性稀有氣體同位素組成分析

（1）采樣方法：目前，利用排水法收集氣體最為普遍，但是，此方法存在幾個問題：a.集氣瓶對于He的保存性較差，樣品不能長時間保存；b.樣品運輸過程中，樣品瓶難以保證為倒置狀態，使得樣品的密封存在問題；c.氣體樣品轉移至實驗室氣體純化系統可能會造成污染。針對以上問題，本實驗室采用正壓集氣、銅管密封方式采集樣品，這種方法操作簡單，氣體保存性好，尤其是對于擴散性較強的He氣，其漏率低于1.0E-09ml/yr。針對采樣銅管設計的真空壓裂器，可以將氣體順利地引入到純化系統以備測試。

（2）分析步驟：由于Ar的含量高于其他稀有氣體數個量級，且Ar、Kr和Xe釋放溫度曲線有部分重疊難以完全分開，因此氣體樣品分析純化系統設計為雙路，其中一路用來測定He和Ne,另一路用來測定Ar、Kr和Xe，且Ar、Kr、Xe不分離而直接進入質譜測試。

分析過程：采樣銅管用酒精擦拭清洗干凈，放入銅管壓裂器內，壓裂器密封后通過Untra-torr接頭與樣品純化系統(圖9)密封連接，采用洛倫茨干泵抽真空至小于0.1Pa，關閉真空泵閥門，壓裂銅管釋放氣體，并采用電容規（測試壓力范圍20Pa-20000Pa，測試精度為讀數的0.25%)記錄氣體壓力。

a.He、Ne同位素組成分析：壓裂器壓裂銅管釋放氣體，氣體經過套有乙醇-干冰的U型冷阱除去水分進入系統，記錄氣體的壓力。通過小體積容器定量截取0.1cc氣體，進入純化系統，依次經過套有液氮活性炭冷阱和二組吸氣劑泵純化，吸附除He、Ne以外所有的氣體。將低溫冷泵調至9K，吸附Ne氣，He擴散至稀有氣體質譜儀，采用同時接收的方式測定氦同位素組成。He同位素測試結束后，將低溫冷泵溫度升至20K，釋放Ne氣進入質譜，“跳峰”的方式測定Ne同位素組成。測試結果經過本底扣除、質量歧視校正，計算獲得樣品中各He和Ne的同位素組成。

b.Ar、Kr和Xe同位素組成分析：通過小體積容器定量截取0.1cc氣體，并在進入純化系統前稀有氣體，采用稀釋罐進行稀釋，稀釋過后再次截取0.1cc氣體，進入純化系統，依次采用未裝有活性炭的不銹鋼冷指和吸氣劑泵純化，然后采用活性炭冷指冷凍Ar、Kr、Xe及少量的活性氣體，分子泵組抽走He和Ne。加熱活性炭冷指至450K稀有氣體，釋放Ar、Kr、Xe進入質譜，采用“跳峰”的方式對Ar同位素進行測試,其中40Ar和36Ar采用法拉第杯檢測，而38Ar采用電子倍增器檢測。Kr和Xe的同位素組成測試的純化步驟與Ar同位素一致，即分兩次截取稀釋罐內的氣體樣品，獲得純的Ar、Kr、Xe擴散進入質譜，但分別采用Kr和Xe的測試參數，采用“跳峰”的方式分別進行同位素組成測試，Kr和Xe的同位素均采用電子倍增器進行檢測。測試結果經過本底扣除、質量歧視校正，計算獲得樣品Ar、Kr、Xe同位素的組成。

需要說明的是，準確測定氣體壓力，是計算稀有氣體絕對含量的前提。由于氣體樣品在采集過程中，可能會混有大量的水蒸氣，造成測試獲得的氣體壓力并不真實（真空狀態下遠沒有達到水的飽和蒸汽壓，水在真空系統內會迅速氣化，導致氣體壓力升高），因此，無法確定各個稀有氣體的絕對含量，但可以獲得各個稀有氣體之間的含量比（如4He/20Ne,3He/36Ar....）。

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