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專業： 姓名： 學號： 日期： 地點：農資 1202 平 帆 312.12.17 農生環 B255實驗報告課程名稱： 土壤學實驗 指導老師： 廖敏 成績：__________________ 實驗名稱： 大氣中二氧化氮的測定 同組學生姓名： 張逸涵 一、實驗目的和要求 二、實驗內容和原理 三、實驗材料與試劑 四、實驗器材與儀器 五、操作方法和實驗步驟 六、實驗數據記錄和處理 七、實驗結果與分析 八、討論、心得一、實驗目的和要求1．掌握鹽酸萘乙二胺光度法測定大氣中二氧化氮的含量并進行評價。裝 訂 線2．掌握分光光度儀的工作原理與使用。二、實驗內容和原理1. 測定原理 空氣中的二氧化氮與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應，再于 N-(1-萘基)乙二 胺酸鹽作用二氧化碳檢測儀，生成粉紅色偶氮染料，于波長 540nm 下測定吸光度，根據繪制的標準曲線， 對應計算出空氣中二氧化氮濃度。吸收及顯色反應如下：計算結果中，用到 Saltzman 實驗系數 d 進行換算。該系數時用 NO2 標準混合氣體進行 多次吸收實驗測定的平均值，表征在采樣過程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亞硝酸兩與 通過采樣系統的 NO2 總量的比值。

f 值守空氣中 NO2 的濃度、采樣流量、吸收瓶類型、采樣 效率等因素影響。 2. 計算公式 亞硝酸鹽標準溶液繪制標準曲線時二氧化氮氣體， 空氣中二氧化氮的濃度 CNO2(mg/m3)計算公式[1]如下：其中，A——樣品溶液的吸光度；1/4A0——空白試驗溶液的吸光度； b——標準曲線的斜率，吸光度·mL/μg； a——標準曲線的截距； V——采用吸收液體積(mL)； V0——換算為標準狀態(273K、101.3kPa)下的采樣體積(L)； D——樣品的稀釋倍數； f——Saltzman 實驗系數，一般為 0.88。 注：標準化公式依據 PV=nRT 計算 V0；當空氣中二氧化氮濃度高于 0.720 mg/m3 時，f 值為 0.7。三、實驗器材與儀器1. 主要儀器 分光光度計、多孔玻板吸收瓶、便攜式空氣采樣器； 2. 樣品 空氣樣品（取于農生環 B 座二樓實驗室內空氣，實驗室與外界連通）； 3. 試劑 N-(1-萘基)乙二胺酸鹽溶液(1.00g/L)、吸收液（使用時將含有對氨基苯磺酸的顯色液 于水按 4+1(V/V)比例混合）、亞硝酸鹽標準工作溶液(5μg/mL)、蒸餾水。四、操作方法和實驗步驟設置采氣流量為 0.3L/min 至 吸收液呈微紅色，記采樣時 間推算出體積 V 標準曲線所用梯度以水為參比測 定吸光度，樣品則用校準曲線的 繪制方法測定吸光度 同時記錄采樣 氣溫 T 和氣壓 P向多孔玻璃吸收管內加 入吸收液 5ml,出口連接 在便攜式采樣器上 按下表 1二氧化氮氣體，避光置亞 硝酸不同濃度梯度與 空白組，靜置 15min2/4五、實驗數據記錄和處理圖1 亞硝酸鹽標準曲線0.7亞硝酸濃度(μg/mL)0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1y = 0.8661x + 0.079 R? = 0.998400 0.2 0.4 0.6 吸光值（扣除空白樣） 0.8表2吸收液 體積 V(ml) 實驗組 5.0 采樣 時間 T(min) 30空氣二氧化氮測定記錄表采樣 體積 V0 (l) 8.469Θ樣品 吸光度 (A) 0.212空白試樣 吸光度 （ A） 0.128空氣二氧化氮 濃度 CNO2（mg/m ） 0.0393注：空氣中二氧化氮濃度 CNO2 計算公式參見“二、實驗原理”； 采樣時溫度 t=17.1℃、氣壓為 P=101kPa，據此計算公式推算出標態下采樣體積； 亞硝酸標準曲線中公式：y = 0.8661x + 0.079 得 b=0.8661，a=0.079； 稀釋倍數 D=1。

六、實驗結果與分析本實驗檢測室內空氣中二氧化氮濃度為 0.039mg/m3。我國室內空氣中氮氧化物衛生標 準規定[2]，室內空氣中氮氧化物（以二氧化氮計）日平均最高濃度規定為 0.10mg/m3；而美 國大氣質量標準中規定二氧化氮氣體， 大氣中的 24h 濃度平均不得超過 0.53ppm， 瑞士則采用 0.05 mg/m3 作為年平均限制[3]。相比較，本實驗中檢測均達到以上標準，說明實驗室中二氧化氮濃度 對人體沒有產生危害作用（NO2 長期作用于人體產生歲還作用的最低值為 0.2 mg/m3）。本 次實驗中，以下等因素可能會對實驗結果造成影響[4]： ① 溫度 顯色時溫度時本次實驗主要影響因素。 在測定樣品吸光度時的溫度， 應盡保證與繪制標 準曲線時的溫度近似同溫(＜±5℃)。因為當溫度升高時，標準曲線的斜率明顯增大，截距 也有所增加，會對之后樣品濃度計算造成影響。3/4② 蒸餾水質量 規范操作步驟中規定，NO2 的分析中所有水都應為不含亞硝酸的重蒸蒸餾水。實際中， 包括本次操作，所用水基本達不到要求。因此選擇的替代水的質量會影響到結果的檢測。 查閱文獻可知，在三種水（一次蒸餾、去離子+蒸餾水、二次蒸餾）中，一次蒸餾水造價便 宜，但空白值過高，導致標準系列吸光度衰減嚴重，相應的曲線斜率值亦嚴重偏低，因此 不可取。

一次去離子水+蒸餾水空白比重蒸蒸餾水略高，斜率稍有偏低，但整體上不影響 數據準確度(p=0.01)；而去離子水的制作簡單，出水量又大，比重蒸蒸餾水簡單。 因此，最佳選擇為用一次去離子+蒸餾水替代重蒸蒸餾水。 ③ 其他 在室內常溫下樣品放置，不宜超過 30min。但本次實驗中由于分光光度計儀器限制氧氣報警器，最 后測定的組等待時間多超出 30min。隨著時間增加，樣品濃度會一直衰減，因此會對其結 果產生影響。 此外， 本實驗選擇棕色的吸收瓶能起到遮蔽直射光的效果， 而若選擇透明瓶， 其測定的吸光值會高于實際。七、討論、心得問題 1.大氣中氮氧化物對環境與人的影響？ 氮氧化物(NOx)是化學工業、國防工業、電力工業以及內燃機等排放氣體中的有毒物質 之一。NOx 它對人體有毒害作用，尤其是 NO2，會對人體呼吸系統造成極大的影響，可引起 支氣管炎和肺氣腫等疾病。NOx 對植物亦損害，NOx 是形成酸雨、酸霧的主要污染物，也可 與碳氫化合物形成光化學煙霧。 光化學煙霧的危害極大， 它能造成作物減產， 對人體眼睛、 喉嚨均尤強烈的刺激作用，并伴有頭痛，呼吸道異樣，嚴重時會造成死亡。 問題 2.氮氧化物污染物的防治措施？ 由于大氣中 NOx 主要來源于煤炭等燃料的燃燒， 因此防治措施主要針對燃燒過程提出改 進的方案。

燃燒前，通過脫氮，減少燃料中含氮量，從源頭上減少燃燒過程中 NOx 的生成量 燃燒中，采用低氧燃燒、排氣循環燃燒，或者采用二級燃燒、分段燃燒等方式。此外， 最新發展的三級燃燒法，即擴大還原燃燒法和采用碳氫化合物在爐內進行脫硝反應的燃燒 再注入法可進一步減少氮氧化物的產生。 燃燒后進行脫氮處理。 參 考 文 獻[1] GB/T 15435-1995, 環境空氣：二氧化氮的測定——Saltzman 法 [S]. [2] GB/T 17096-1997, 室內空氣中氮氧化物衛生標準 [S] [3] 范春, 劉占琴, 陳麗華等 . 室內空氣中氮氧化物衛生標準的制訂方法和依據 [J]. 環境與健康雜 志, 1999, (2). [4] 宋獻平 . 鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中氮氧化物影響因素分析 [J]. 中國高新技術企業 , 2008, (23).4/4

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